检出限怎么算,3倍标准偏差检出限的计算

随着分析方法的发展,近年来的分析工作实践已表明,在分析工作中,存在着几类检测限,且每一种检测限均有其本身的含义。这几类检测限分别是:仪器检出限(IDL)、最低检测限(LLD)、方法检测限(MDL)、和

随着分析方法的发展,近年来的分析工作实践已表明,在分析工作中,存在着几类检测限,且每一种检测限均有其本身的含义。这几类检测限分别是:仪器检出限(IDL)、最低检测限(LLD)、方法检测限(MDL)、和定量检测限(LOQ)。小伙伴们都清楚吗?快和小编一起来看看吧。

定义

仪器检出限:对较低的标准溶液进行测量,用重复测量7次的数据计算仪器检出限IDL:IDL=1.645*SD SD就是标准偏差用GC-MS对计算所得的仪器检测限浓度进行分析加以确认,3倍标准偏差检出限的计算,同时信噪比应接近或大于3:1。,

方法检出限:估计方法检出限浓度约为2-5倍IDL,向测量对象(如:涂层、塑胶、金属等)中加入预估方法检出限浓度的标准溶液,根据标准测试方法进行处理,重复测量7次。在99%的置信概率下,方法检出限MDL为:MDL=3.14*SD。

最低检测限:是在给出的仪器条件下所能测出的最低限度;

计算公式为: D=3N/S (1) 式中:N——噪音; S——检测器灵敏度;D——检测限。在样品中能检出的被测组分的最低浓度(量)称为检测限,即产生信号(峰高)为基线噪音标准差k倍时的样品浓度,一般为信噪比(S/N。

最低定量限:样中的被分析物能够被定量测定的最低量;

计算公式和方法:

计算公式为:D=3N/S (1)

式中:N——噪音; S——检测器灵敏度;D——检测限

而灵敏度的计算公式为:S=I/Q (2)

式中:S——灵敏度;I——信号响应值;Q——进样量

将式(1)和式(2)合并,得到下式:D=3N×Q/I (3)

计算方法:实际计算时,检出限有2种表示方法:一种是进样瓶中样品检测限,一种是针对原始样品的方法检出限,对第一种检测限,只要知道进样量和信噪比即可计算。如进样瓶中样品浓度1mg/L,在此浓度下的信噪比为300由工作站。

实际计算的两种检出限表示

实际计算时,检出限有2种表示方法:一种是进样瓶中样品检测限,一种是针对原始样品的方法检出限。

1)对第一种检测限,只要知道进样量和信噪比即可计算。如进样瓶中样品浓度为1 mg/L,在此浓度下的信噪比为300(由工作站分析获得),则其检测限为:D =(3×1 mg L-1)/300 = 0.01 mg/L。也可用绝对进样量表示,若进样体积为10 ul,则其检测限为:D = 3×(1 mgL-1×10 ul)/300 = 0.1 ng。

2)对第二种表示方法,需同时考虑原始样品的取样量和提取样品的定容体积。仍按前述样品计算,若取样量为5克,最后定容体积为5 mL,则方法检测限为:D = 0.01 mg/L×5 mL/5 g = 0.01 mg/kg。即当原始样品中待检物质的浓度为0.01mg/kg时,若取样量为5g,样品经前处理后定容体积为5mL时,进样瓶中样品的浓度可达 0.01mg/L(假定回收率为100%),此时,在其它给定的分析条件下,能产生3倍噪声强度的信号。在实际检测工作中,第二种表示方法更为常见。

确定检测限时,仪器的噪声和空白值是很重要的依据。在未分析样品时或者分析空白时,分析仪器通常会产生信号即噪声。在实验室分析质量控制程序中要求经常分析空白值,因此某一项目的空白值的均值及其分布即标准差是已知的,由于来自多次重复分析的结果、空白值已经相当精确,而且在正态曲线上分布很窄。

仪器检测限的确定是产生高于平均噪声3个标准差的浓度值,或是产生的信号为5倍信噪比时的标准溶液的浓度值(即产生信号为噪声5倍时,对应的浓度值)。

检出限怎么算

方法检测限与最低检测限异同点

最低检测限是在多次能产生足够大的信号值的试验中有99%的可能产生可检测信号的组分的量,由反复分析接近零浓度但不超5倍于仪器检测限的标准溶液来确定。将测定的均值的标准差乘以5%概率时,由正态概率表查得的因子是1.645,为使第一类和第二类判断要概率都在5%,将1.645扩大一倍为3.290。

检出限怎么算

方法检测限与最低检测限不同,被分析的样品经历了整个分析方法的全过程。由于经过如萃取、浓缩等步骤的影响,方法检测限将高于最低检测限。方法检测限的确定是在无显著偏性的情况下,使用校正过的仪器,由有经验的分析者进行全过程分析。

例如,可将某被测组分加入到有关的基体中,并使其浓度与预计方法检测限相接近。重复7次分析,计算标准差(SD),由单侧t分布表查出99%置信水平,自由度f:7-1=6时的t值(t=3.14)。标准差乘以t值的结果即为所求的方法检测限。

检出限(LOD)的定义(IUPAC):是测试空白溶液的基线噪声信号的3倍(3δ-评判标准)对应的待分析物的浓度或质量。我们一般计算检出限的公式是:D=3×SD/k,式中D为检出限,SD为测试(通常为)11次空白溶液吸光度的标准差,k。

定量检测限对实验室有重要意义,在日常工作中、特定的条件下,有关的标准方法上已经推荐各实验室能达到的最低检测水平为实际的定量检测限。不同的实验室虽然使用相同的分析步骤,相同型号的分析仪器,分析的样品基体相同,但所得出的方法检测限是会不同的,因此实际定量检测限在不同实验室也会是不相同的。美国的水与废水标准分析方法认为实际定量检测限一般为方法检测限的5倍,它是具有可信度的、实用的、日常工作可达到的检测限。用定量检测限报告的数据是可靠的。

小结

计算检出限:首先做出仪器的检测极限,然后在空白样品中加入检测极限浓度的检测极限,检测极限的检测。极限3-5伴随仪器。在连续三天内得到十个数据,计算出十个数据的标准差。将这个偏差乘以3.14就是该方法的检测极限。检查验。

检出限怎么算

定量限:首先,配制一个较低浓度的对照品溶液,注入液相色谱仪,观察其峰高比基线噪音高多少倍(假设X倍),将该溶液稀释到X/3倍,基本即为该物质的检测限,将该溶液稀释到X/10倍,基本即为该物质的定量限。

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