【复习目标】

1.掌握常见物质制备的基本方法。

2.了解控制化学实验条件的一般方法。

3.掌握分析或处理实验数据，得出合理的结论的一般步骤。

【考点过关】

一、典型无机物的制备

1．Fe(OH)3胶体的制备

2．从海水中提取镁

3．从海水中提取溴

4．氨碱法制纯碱

【巩固演练】氯化铁是常见的水处理剂，无水FeCl3的熔点为555 K、沸点为588 K。工业上制备无水FeCl3的一种工艺如下：

（1）取0.5 mL三氯化铁溶液滴入50 mL沸水中，再煮沸片刻得红褐色透明液体，该过程可用离子方程式表示为________________________________。

（2）已知六水合氯化铁在水中的溶解度如下：

从FeCl3溶液中获得FeCl3·6H2O的方法是__________________________。

（3）室温时在FeCl3溶液中滴加NaOH溶液，当溶液pH为2.7时，产量和产率怎么计算，Fe3+ 开始沉淀；当溶液pH为4时，c(Fe3+)＝__________mol·L－1 ( 已知：Ksp＝1.1×10－36 ) 。

（4）吸收剂X是__________________；吸收塔中吸收剂X的作用是_________。

（5）FeCl3的质量分数通常可用碘量法测定：称取m g无水氯化铁样品，溶于稀盐酸，再转移到100 mL容量瓶中，用蒸馏水定容； 取出10.00 mL，加入稍过量的KI溶液，充分反应后，用淀粉作指示剂并用c mol·L－1 Na2S2O3溶液滴定(I2＋2S2O32-＝2I－＋S4O62-)，共用去V mL。则样品中氯化铁的质量分数为____。

得到1.020g固体是Al2O3。n(Al)= (1.020g÷102g/mol)×2=0.02mol，②另称取相同质量的样品，用硝酸溶解后，加入足量AgNO3溶液，得到3.157 g白色沉淀则n(Cl-)=3.157g÷143.5g/mol=0.022mol。n(Al3+):n(Cl-)=2：(6－n)= 0.02mol：0.022mol，解得n=3.8。(5)也可用烧碱溶解铝灰，再用稀盐酸调节pH至4.0~4.5，该法称为"碱溶法"。与"酸溶法"相比，"碱溶法"的缺点是产品中含有杂质NaCl，纯度低。

答案：(1) Fe3+＋3H2O

Fe(OH)3 (胶体)＋3H＋(2) 加入少量盐酸，加热浓缩，再冷却结晶 (3) 1.1×10－6(4) FeCl2溶液，吸收反应炉中过量的氯气和少量氯化铁烟气(5)

二、有机物制备

化学产率计算公式：物质纯度，转化率，产率的计算 =不纯物质中含纯物质的质量÷不纯物质的总质量×100% =实际参加反应的原料量÷投入原料总量×100% =实际产量÷理论产量×100% (4)化合物中某元素的损失率=该化合物的损。

近几年"有机"实验题在全国卷中频频出现，试题以有机化合物的制备为载体考查常见化学实验仪器的使用方法，物质的分离、提纯等基本实验操作和注意事项，以及实验条件的控制等，重点考察物质分离中的蒸馏、分液操作，反应条件的控制，产率的计算等问题。解答此类实验题，首先明确有机化合物间的转化反应、反应的条件、可能发生的副反应、以及反应物和产物的性质，然后结合化学实验中基本操作(如分液、蒸馏、分离提纯、仪器的使用等)及注意事项正确解答。

制备原则

操作要点

重要有机实验的操作要点

有机物制取中的典型装置

【巩固演练】(2017届湖南怀化高三模拟)实验室制备硝基苯的反应原理和实验装置如下：

反应中存在的主要副反应有：在温度稍高的情况下会生成间二硝基苯。有关数据如下表：

实验步骤如下：①取100 mL烧杯，用20 mL浓硫酸与18 mL浓硝酸配制混合酸，将混合酸小心加入B中；②把18 mL(15.84 g)苯加入A中；③向室温下的苯中逐滴加入混合酸，边滴边搅拌，混和均匀。在50～60 ℃下发生反应，直至反应结束；④将反应液冷却至室温后倒入分液漏斗中，依次用少量水、5% NaOH溶液、水洗涤并分液；⑤分出的产物加入无水CaCl2颗粒，静置片刻，然后倒入蒸馏烧瓶，弃去CaCl2，进行蒸馏纯化，收集205～210 ℃馏分，得到纯硝基苯18 g。回答下列问题：

(1)图中装置C的作用是 。

(2)配制混合酸时，能否将浓硝酸加入到浓硫酸中，说明理由： 。

(3)为了使反应在50～60 ℃下进行，常用的方法是 。反应结束并冷却至室温后A中液体就是粗硝基苯，粗硝基苯呈黄色的原因是 。

(4)在洗涤操作中，第二次水洗的作用是 。

(5)在蒸馏纯化过程中，因硝基苯的沸点高于140 ℃，应选用空气冷凝管，不选用水直形冷凝管的原因是 。

(6)本实验所得到的硝基苯产率是 。

答案：(1)冷凝回流(2)不能易暴沸飞溅(合理答案均可)(3)水浴加热溶有浓硝酸分解产生的NO2(或硝酸)等杂质(合理答案均可)(4)洗去残留的NaOH及生成的钠盐(合理答案均可)(5)硝基苯沸点高，用空气冷凝与水冷凝相比效果几乎无差异(从简约装置、节约开支回答或水冷却温度大可能造成冷凝管炸裂等合理答案均可)(6)72.06%(72%至72.1%及之间的任何值均可)

三、物质制备与化学工艺流程

物质制备是中学化学试验的重要组成部分，化学工艺流程题以新物质制备为背景的实验题，涉及知识面广、题型多变、思维发散空间大，能很好的考查综合运用化学试验基础知识解决实际问题的能力。要解决化学工艺流程题中物质的制备、合成等实际的化学问题，往往需要从成本角度(原料是否廉价易得)、环保角度(是否符合绿色化学的要求)、现实角度等思考，所以解题时首先要明确原料和产品(包括副产品)，即箭头进出方向，其次依据流程图分析反应原理，紧扣信息，搞清流程中每一步发生了什么反应，弄清有关反应原理，明确目的(如沉淀反应、除杂、分离)，最后联系储存的知识，有效地进行信息的利用，准确表述和工整书写。

原料的预处理

控制反应条件的方法

3．避免工艺流程中产生杂质的方法

(1)如果在制备过程中出现一些受热易分解的物质或产物，则要注意对温度的控制。如侯氏制碱法中的NaHCO3。

(2)如果产物是一种易水解的盐，且水解产物中有挥发性的酸产生时，则要加相对应的酸来防止水解。

(3)如果产物是一种强氧化剂(或强还原剂)，则要防止它们与还原性(或氧化性)强的物质接触。

(4)如果产物是一种易吸收空气中的CO2或水而变质的物质，则要注意在制备过程中除去CO2或水，也要防止空气中的CO2或水进入装置中。

【巩固演练】硫酸铜是一种应用极其广泛的化工原料。以下是某工厂用含铁废铜为原料生产胆矾（CuSO4·5H2O）的生产流程示意图：

胆矾和石膏在不同温度下的溶解度（g/100g水）见下表

请回答下列问题：

（1）红棕色滤渣的主要成分是 ；

（2）写出浸出过程中生成硫酸铜的化学方程式 ；

（3）操作I的操作温度应该控制在 ℃左右；

（4）从溶液中分离出硫酸铜晶体的操作II应为 、 、洗涤、干燥；

（5）反应产物中的NO可以循环使用，试仅用一个化学方程式表示NO转化为HNO3 。

解析：对比原料与产品可知，该生产的主要工序：一是除去原料中的杂质铁，二是利用溶解度数据分离石膏和胆矾。再进一步分析，由于目的是制胆矾，则投入的硝酸应反应完；杂质铁应除去，除铁一般方法是将之氧化成Fe3+然后调节溶液pH使之水解完全形成Fe(OH)3沉淀。该题经这样分析，题设的所有问题自然迎刃而解。

答案：（1）Fe(OH)3（2）3Cu+2HNO3+3H2SO4=3CuSO4+2NO↑+4H2O（3）100℃（4）冷却结晶、过滤（5）4NO+3O2+H2O=4HNO3

【过关演练】

1.(2016届南昌模拟)无水氯化亚铁用于制造铁系催化剂、印染的媒染剂和染料还原剂，还可用于冶金、医药、照相等行业。一实验小组模仿工业方法制取氯化亚铁，设计装置如下：

通过查阅相关资料可知：①在持续高温500 ℃时，铁与纯净、干燥Cl2反应可生成FeCl2，在温度较低时可生成FeCl3；②FeCl3熔沸点低，易升华。根据以上信息回答相关的问题：

(1)a、b、c仪器组合成制取氯气的装置，反应无需加热，请写出a容器内所发生的化学反应方程式：_________________________________________________________________。

(2)d、e盛装的药品分别是________和________，f、g的作用是_________________。

(3)反应器为硬质玻璃管，纯净铁粉与氯气在500 ℃左右反应。

②实验操作顺序是：组装仪器、________、装入药品、________、________、停止加热、关闭c的活塞。

一般以百分数表示，即产率=（实际产量/理论产量）×100%。产率（productivity），选矿产率的简称。在选矿工艺流程中，某一产品的质量占入选原矿石质量的百分比，即为此种产品的产率，如精矿产率、尾矿产率。精矿产率就是精矿的质。

实验小组记录的实验现象如下：

①第一次实验，发现e瓶没有盛装任何药品，所以得到红色固体，其原因是_______________。

②第二次实验，g瓶有红棕色的烟，其原因是_________________________________________。

(5)第三次实验得到的固体，最可能含有微量杂质是____________，如果需要配制约2～3 mol·L－1的染料还原剂溶液，则无需除去，理由是_________________________________。

2.(2016届南京模拟)以冶铝的废弃物铝灰为原料制取超细α­氧化铝，既降低环境污染又可提高铝资源的利用率。已知铝灰的主要成分为Al2O3(含少量杂质SiO2、FeO、Fe2O3)，其制备实验流程如下：

(1)铝灰中氧化铝与硫酸反应的化学方程式为___________________________________。

(2)图中"滤渣"的主要成分为________(填化学式)。

(3)加30%的H2O2溶液发生的离子反应方程式为_______________________________。

(4)煅烧硫酸铝铵晶体，发生的主要反应为：4eq \o(========，\s\up7(1 240 ℃)，\s\do5())2Al2O3＋2NH3↑＋N2↑＋5SO3↑＋3SO2↑＋53H2O，将产生的气体通过下图所示的装置。

①集气瓶中收集到的气体是____________(填化学式)。

②足量饱和NaHSO3溶液吸收的物质除大部分H2O(g)外还有________(填化学式)。

③KMnO4溶液褪色(MnOeq \o\al(－，4)被还原为Mn2＋)，发生的离子反应方程式为_______________。

3.(2016届潍坊模拟)某兴趣小组设计如图装置制取SO2，研究其性质，并进一步探究在适当温度和催化剂的条件下，SO2与O2反应后混合气体的成分。

(1)仪器G的名称是________________。

(2)B、C、D分别用于检验SO2的漂白性、还原性和氧化性。则C中反应的离子方程式为_______，证明SO2有氧化性的实验现象是________________。

(4)若选用装置F制取O2，可选用试剂________________。

(5)该小组同学设计如下装置来检验SO2与O2反应后混合气体的成分。

已知：SO3遇水剧烈反应，放出大量热。产生酸雾：98.3%的H2SO4可以吸收SO3和酸雾。供选试剂：蒸馏水、0.5 mol·L－1BaCl2溶液、98.3%的H2SO4、2.0 mol·L－1 NaOH溶液、KMnO4溶液。①c中应选用的试剂是______________，e中试剂的作用是________，f中收集的气体是____________。②某同学提出用饱和NaHSO3溶液代替98.3%的H2SO4，请你评价该方案是否可行，若可行不必说明理由，若不可行，简述其理由______________________。

4.(2017届福建漳州八校高三联考)已知苯甲酸微溶于水，易溶于乙醇、乙醚，有弱酸性，酸性比醋酸强，它可用于制备苯甲酸乙酯。制备的反应原理如下：

相关物质的部分物理性质如表格：

实验流程如图1：

(1)制备苯甲酸乙酯，图2装置最合适的是 ，反应液中的环己烷在本实验中的作用 。

(2)步骤②控制温度在65～70 ℃缓慢加热液体回流，分水器中逐渐出现上、下两层液体，直到反应完成，停止加热。放出分水器中的下层液体后，继续加热，蒸出多余的乙醇和环己烷。应完成的标志是 。

(3)步骤③碳酸钠的作用是 ，碳酸钠固体需搅拌下分批加入的原因 。

(4)步骤④将中和后的液体转入分液漏斗分出有机层，水层用25 mL乙醚萃取，然后合并至有机层，用无水MgSO4干燥，乙醚的作用 。

(5)步骤⑤蒸馏操作中，图3装置最好的是 (填标号)，蒸馏时先低温蒸出乙醚，蒸馏乙醚时最好采用 (水浴加热、直接加热、油浴加热)。

(6)最终得到6.75 g纯品，则苯甲酸乙酯的产率是 。

5. 氨基甲酸铵是一种用途广泛的化工原料。有关它的资料如下：①常温下，在干燥的空气中稳定，遇水或潮湿空气则生成碳酸铵或碳酸氢铵；②熔点58 ℃，59 ℃时则可分解成NH3和CO2气体；③在密封管内加热至120～140 ℃时失水生成尿素；④在酸性溶液中迅速分解；⑤合成氨基甲酸铵的反应原理为2NH3(g)＋CO2(g)

NH2COONH4(s)。某研究性学习小组设计如下所示装置，用于合成少量氨基甲酸铵。请回答下列问题：

(1)仪器B的名称是________；盛放的药品是________。

(2)写出氨基甲酸铵在密封管内加热至120～140 ℃生成尿素的化学反应方程式：______。

(3)合成氨基甲酸铵的反应在一定条件下能自发进行，该反应的反应热ΔH____0(填">""＝"或"<")。

(4)有同学建议该CO2发生装置直接改用"干冰"，你认为他的改进有何优点：(回答两点)

①__________________________；②___________________________。

(5)该实验装置中明显导致实验失败的隐患有(指出主要两处)

①_______________；②_____________________________。

6. 苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料——纳米氧化铜的重要前驱体之一。下面是它的一种实验室合成路线：

制备苯乙酸的装置示意图如下(加热和夹持装置等略)：

已知：苯乙酸的熔点为76.5 ℃，微溶于冷水，溶于乙醇。回答下列问题：

（1）在250 mL三口瓶a中加入70 mL70%硫酸。配制此硫酸时，加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是 。

（2）将a中的溶液加热至100 ℃，缓缓滴加40 g苯乙腈到硫酸溶液中，然后升温至130 ℃继续反应。在装置中，仪器b的作用是 ；仪器c的名称是 ，其作用是 。反应结束后加适量冷水，再分离出苯乙酸粗品。加人冷水的目的是 。下列仪器中可用于分离苯乙酸粗品的是 (填标号)。

A．分液漏斗 B．漏斗 C．烧杯 D．直形冷凝管 E．玻璃棒

（3）提纯粗苯乙酸的方法是 ，最终得到44 g纯品，则苯乙酸的产率是 。

（4）用CuCl2• 2H2O和NaOH溶液制备适量Cu(OH)2沉淀，并多次用蒸馏水洗涤沉淀，判断沉淀洗干净的实验操作和现象是 。

（5）将苯乙酸加人到乙醇与水的混合溶剂中，充分溶解后，加入Cu(OH)2搅拌30min，过滤，滤液静置一段时间，析出苯乙酸铜晶体，混合溶剂中乙醇的作用是 。

7. (2016届南通模拟)ZrO2常用作陶瓷材料，可由锆英砂(主要成分为ZrSiO4，也可表示为ZrO2·SiO2，还含少量Fe2O3、Al2O3、SiO2等杂质)通过如下方法制取。

已知：①ZrO2能与烧碱反应生成可溶于水的Na2ZrO3，Na2ZrO3与酸反应生成ZrO2＋。②部分金属离子在实验条件下开始沉淀和完全沉淀的pH如下表。

(1)熔融时ZrSiO4发生反应的化学方程式为______________________________________，滤渣Ⅰ的化学式为________。

(3)向过滤Ⅲ所得滤液中加入CaCO3粉末并加热，得到两种气体。该反应的离子方程式为_____。

(4)为得到纯净的ZrO2，Zr(OH)4需要洗涤，检验Zr(OH)4是否洗涤干净的方法是____________。

8.草酸钴用途广泛，可用于指示剂和催化剂制备。一种利用水钴矿 制取CoC2O4·2H2O工艺流程如下：

已知：①浸出液含有的阳离子主要有H＋、Co2＋、Fe2＋、Mn2＋、Ca2＋、Mg2＋、Al3＋等；②部分阳离子以氢氧化物形式沉淀时溶液的pH见下表：

(1)浸出过程中加入Na2SO3的目的是将____________还原(填离子符号)。

(2)NaClO3的作用是将浸出液中的Fe2＋氧化成Fe3＋，产物中氯元素处于最低化合价。该反应的离子方程式为____________________________________________。

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(3)请用平衡移动原理分析加Na2CO3能使浸出液中Fe3＋、Al3＋转化成氢氧化物沉淀的原因： __。

(4)萃取剂对金属离子的萃取率与pH的关系如图所示。滤液Ⅱ中加入萃取剂的作用是______；使用萃取剂适宜的pH是______。

A．接近2.0 B．接近3.0 C．接近4.0

(5)"除钙、镁"是将溶液中Ca2＋与Mg2＋转化为MgF2、CaF2沉淀。已知Ksp(MgF2)＝7.35×10－11、Ksp(CaF2)＝1.05×10－10。当加入过量NaF后，所得滤液c(Mg2＋)c(Ca2＋)＝__________。

终得到红棕色的Fe2O3。②第二次实验，加热时温度没有维持在500 ℃左右，在温度较低时生成了FeCl3，由于FeCl3熔沸点低，受热时变成气体进入到g瓶中，使g瓶有红棕色的烟。(5)第三次实验得到的固体，最可能含有微量杂质是金属Fe的单质。如果需要配制约2～3 mol·L－1的染料还原剂溶液，由于Fe2＋容易被空气中的氧气氧化，而铁单质可以防止Fe2＋被氧化，因此该杂质无需除去。

答案：(1)2KMnO4＋16HCl===2KCl＋2MnCl2＋5Cl2↑＋8H2O(用次氯酸盐也可)(2)饱和食盐水浓硫酸安全、防止倒吸(3)①Fe＋Cl2eq \o(=======，\s\up7(500 ℃))FeCl2②检查装置的气密性先加热再打开c的活塞(4)①氯气没有干燥，生成的盐发生水解，生成了氢氧化物，最终分解得到Fe2O3②加热时温度没有维持在500 ℃左右，在温度较低时生成了氯化铁，由于氯化铁熔沸点低，受热时变成气体进入到g瓶中(5)铁单质铁单质可以防止Fe2＋被氧化

2.解析：(1)氧化铝与硫酸反应生成硫酸铝和水。(2)氧化铝、氧化亚铁、氧化铁都能与硫酸反应，生成可溶性物质，只有二氧化硅不与稀硫酸反应，过滤后得到的滤渣为二氧化硅。(3)在酸性条件下，H2O2具有强氧化性，可以把Fe2＋氧化为Fe3＋，同时有水生成。(4)NH3极易溶于水，SO3与饱和亚硫酸氢钠溶液反应生成SO2，进入KMnO4溶液中的气体是SO2与N2，KMnO4具有强氧化性，把SO2氧化为SOeq \o\al(2－，4)，同时本身被还原为Mn2＋，所以集气瓶中最终收集到的气体是N2。

答案：(1)Al2O3＋3H2SO4===Al2(SO4)3＋3H2O(2)SiO2(3)2Fe2＋＋H2O2＋2H＋===2Fe3＋＋2H2O(4)①N2②SO3、NH3③2MnOeq \o\al(－，4)＋5SO2＋2H2O===2Mn2＋＋5SOeq \o\al(2－，4)＋4H＋

3.解析：(2)SO2既具有氧化性又具有还原性，一般以还原性为主，I2＋SO2＋2H2O===4H＋＋SOeq \o\al(2－，4)＋2I－，SO2表现氧化性，是在与氢硫酸反应时，2H2S＋SO2===3S↓＋2H2O，D中溶液变浑浊；(3)铜只跟浓硫酸反应，随反应进行，浓硫酸浓度变稀，反应停止，如果想要再反应需要添加浓硫酸，而改装后的实验避免了这点，节省原料；改用分液漏斗后，可以便于控制反应速率；改进后不需要加热，可以节约能源等等；(4)F是固体和液体不需要加热制取气体的装置，制取O2选用的试剂为MnO2(作催化剂)、过氧化氢；(5)①本实验是验证反应后气体的成分SO2、O2、SO3，c的作用验证SO3的存在，需要用0.5 mol·L－1 BaCl2溶液，d的作用是吸收SO3，e的作用是验证和除去SO2的存在，因SO2具有还原性，能使酸性高锰酸钾溶液褪色，说明存在SO2，f中收集的是氧气。②SO3与水剧烈反应放出大量的热，生成硫酸的酸性强于亚硫酸，H＋＋HSOeq \o\al(－，3)===H2O＋SO2↑，干扰后面SO2的验证，因此不可行。

答案：(1)分液漏斗(2)I2＋SO2＋2H2O===4H＋＋SOeq \o\al(2－，4)＋2I－D中溶液变浑浊(3)不用加热、相对安全、易于控制反应的进行、反应充分等(4)MnO2、过氧化氢(5)①0.5 mol·L－1 BaCl2溶液验证和除去SO2氧气②不可行，SO3与HSOeq \o\al(－，3)反应生成SO2，干扰对原混合气体中SO2的验证

答案：(1)B带出生成的水，促进酯化反应向正向进行(2)分水器中下层(水层)液面不再升高(3)与苯甲酸和硫酸反应加入过快，大量泡沫的产生可使液体溢出(4)萃取出水层中溶解的苯甲酸乙酯，提高产率(5)bd水浴加热(6)90%

5.解析：(1)由装置及药品可知A中产生NH3，B是球形干燥管，用于干燥氨气，故B内盛放的是碱石灰。(2)由信息知氨基甲酸铵在题给条件下生成尿素，故反应的化学方程式为NH2COONH4

CO(NH2)2+H2O。(3)此反应在一定条件下可自发进行，即ΔH－TΔS<0，又ΔS<0，所以ΔH<0。(4)用"干冰"提供CO2，装置简单，无需干燥，且由信息②可知低温环境下产品不易分解，可提高产率。

一般以百分数表示，即产率=（实际产量/理论产量）×100%。产率（productivity），选矿产率的简称。在选矿工艺流程中，某一产品的质量占入选原矿石质量的百分比，即为此种产品的产率，如精矿产率、尾矿产率。精矿产率就是精矿的质。

答案：(1)球形干燥管碱石灰（2）NH2COONH4

CO(NH2)2+H2O (3)<(4)①无需干燥，装置简单②低温环境可提高产率(5)①反应器连接导管过细易造成堵塞②水蒸气可进入反应器使产品不纯或CO2发生器中挥发出的HCl未经处理进入反应器，会导致实验失败

6.解析：（1）浓硫酸溶于水会放出大量的热，水的密度比浓硫酸的密度小，所以如果将水倒入浓硫酸中水会浮在浓硫酸的上面而沸腾造成液滴飞溅．故稀释浓硫酸时，要把浓硫酸缓缓地沿器壁注入水中（即先加水，再加浓硫酸）。（2）烧瓶内盛放的是70%硫酸溶液，仪器b是分液漏斗，所以分液漏斗的作用是向三口瓶中滴加苯乙腈，以便反应得以进行；仪器c是球形冷凝管，起冷凝回流的作用（即使气化的反应液冷凝）；因为苯乙酸微溶于冷水，反应结束后加入适量的冷水的目的就是便于苯乙酸结晶析出，然后过滤即可得到苯乙酸的粗产品。（3）苯乙酸含有的杂质均可以溶于水，所以提纯苯乙酸的方法是：将苯乙酸粗产品加入到热水中（温度高于76.5 ℃）进行溶解，然后急剧的降温（该方法称为重结晶），使苯乙酸结晶析出，然后过滤即可。由方程式可知，1mol

理论上可以得到1mol

参加反应的苯乙腈的质量是40 g，则n(苯乙腈)= ，即理论上生成苯乙酸的物质的量也是，m(苯乙酸)= EMBED Equation.DSMT4 =46.50g，所以苯乙酸的产率等于

=95%；（4）CuCl2• 2H2O和NaOH溶液反应除了得到Cu(OH)2沉淀，还有可溶性的NaCl生成，所以杂质除去的标准是：取少量洗涤液、加入稀硝酸、再加AgNO3溶液、无白色混浊出现；（5）根据题目中的信息"苯乙酸，微溶于冷水，溶于乙醇"，所以乙醇与水的混合溶剂中的乙醇能增大苯乙酸的溶解度，使反应能充分进行。答案：（1）先加水，再加浓硫酸（2）滴加苯乙腈 球形冷凝管 回流（或使气化的反应液冷凝） 便于苯乙酸析出 BCE （3）重结晶 95% （4）取少量洗涤液、加入稀硝酸、再加AgNO3溶液、无白色混浊出现 （5）增大苯乙酸溶解度，便于充分反应

(4)过滤Ⅲ处的滤液为NH4Cl，Zr(OH)4沉淀是否洗涤干净，只要检验滤液中是否含有Cl－即可。

答案：(1)ZrSiO4＋4NaOH高温，Na2SiO3＋Na2ZrO3＋2H2O H2SiO3(或H4SiO4)(2)5.2～6.2ZrO2＋＋2NH3·H2O＋H2O===Zr(OH)4↓＋2NHeq \o\al(＋，4)(3)2NHeq \o\al(＋，4)＋CaCO3eq \o(====，\s\up7(△)，\s\do5())Ca2＋＋2NH3↑＋CO2↑＋H2O(4)取最后一次洗涤液，向其中滴加稀硝酸，再滴加硝酸银溶液，若无沉淀生成，则Zr(OH)4洗涤干净

8.解析：(1)亚硫酸钠溶液具有还原性，在浸出过程中加入Na2SO3的目的是将Fe3＋、Co3＋还原。(2)NaClO3的作用是将浸出液中的Fe2＋氧化成Fe3＋，产物中氯元素处于最低化合价－1价，则根据氧化还原反应得失电子守恒，该反应的离子方程式为ClOeq \o\al(－，3)＋6Fe2＋＋6H＋===6Fe3＋＋Cl－＋3H2O。(3)加Na2CO3能使浸出液中Fe3＋、Al3＋转化成氢氧化物沉淀的原因是：Fe3＋＋3H2OFe(OH)3＋3H＋、Al3＋＋3H2OAl(OH)3＋3H＋，加入碳酸钠后，H＋与COeq \o\al(2－，3)反应，使水解平衡右移，从而产生沉淀。(4)根据萃取剂对金属离子的萃取率与pH的关系。滤液Ⅱ中加入萃取剂的作用是除掉锰离子；使用萃取剂适宜的pH是接近3.0。(5)"除钙、镁"是将溶液中Ca2＋与Mg2＋转化为MgF2、CaF2沉淀。当加入过量NaF后，得到的是MgF2、CaF2的过饱和溶液，根据溶液中氟离子的浓度相等，则所得滤液c(Mg2＋)c(Ca2＋)＝Ksp(MgF2)Ksp(CaF2)＝7.35×10－11/1.05×10－10＝0.7。

答案：(1)Fe3＋、Co3＋(2)ClOeq \o\al(－，3)＋6Fe2＋＋6H＋===6Fe3＋＋Cl－＋3H2O(3)溶液中存在平衡Fe3＋＋3H2OFe(OH)3＋3H＋、Al3＋＋3H2OAl(OH)3＋3H＋，加入碳酸钠后，H＋与COeq \o\al(2－，3)反应，使水解平衡右移，从而产生沉淀(4)除去Mn2＋B(5)0.7