使用色谱仪器检测样品时,样品流经色谱柱和检测器,所得到的信号-时间曲线称为色谱图。
液相色谱图数据怎么看,色谱图根据保留时间对未知化合物进行定性,色谱图上测得的峰高或峰面积进行定量,根据各峰不同位置及峰宽变化状态,可以对色谱柱的分离效率进行评价,并根据色谱图的状态来判断操作条件的优劣。
所以,仔细分析色谱图,也能推断出操作条件中可能出现的问题,及时帮助分析人员快速解决问题。
接下来,小编整理了几种常见的异常气相色谱图,一一给大家解读。(认真做笔记哦)
1、保留时间重现性差
指仪器工作条件和样品分析条件等均没有变化的情况下,保留时间变化较大、重现性较差。
谱图示例
分析
A.色谱柱的一部分是否与柱箱内壁的金属面存在接触现象。
B.进样垫、色谱柱、过渡衬管的安装连接处是否存在漏气现象。
C.载气的输入压力是否正常。
D.载气流量是否正常或出现变化。
E.进样器、柱箱、检测器等的温度是否稳定。
注意:如果载气的流量、分流比、色谱柱温度等有变动时,保留时间或峰高/峰面积一定会起变化。
2、峰高/峰面积重现性差
指仪器工作条件和样品分析条件等均没有变化的情况下,峰高/峰面积变化较大、重现性较差。
谱图示例
分析
A.注射器的性能是否正常以及进样时是否存在操作失误。
B.样品浓度(特别是挥发性样品)是否因放置时间过长而起变化。
C.各种气体的输入压力是否正常。
查看GC/MS色谱图时,面积将基于质谱仪检测器在保留点进行的计数。有时候会出现某些化合物与检测器的亲和力更好,并且与色谱图上的其他峰相比,峰看起来会比实际浓度大,我们经常在容易电离的化合物中看到这种情况。为了克服这。
D.各种气体的流量是否正常或出现变化。
E.进样器、柱箱、检测器等的温度是否稳定。
注意:如果载气的流量、分流比、色谱柱温度等有变动时,保留时间或峰高/峰面积一定会起变化。
3、出现前延峰
指样品出峰时上升缓慢而下降迅速,形如刀状。
谱图示例
分析
A.减少样品的进样量。
B.提高色谱柱箱的温度。
C.改用较大内径的色谱柱。
D.增加固定液的涂层的厚度。
在液相色谱图数据中,需要注意以下几个方面:1. 峰的形状:峰的形状可以告诉你化合物的纯度、对称性和是否存在杂质。对称、尖锐的峰通常是高纯度化合物或单一化合物的特征。不对称或宽峰可能是杂质的存在。2. 峰的高度。
E.选用样品的溶解度较高的固定液。
F.尝试提高进样器的温度,改善峰的形状。
4、出现钝峰
指所出的样品峰不尖,所有峰或一部分峰的顶部呈不规则形状(平头或园形)。
谱图示例
分析
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A.进样量太大使色谱柱或检测器形成饱和,减少进样量或降低样品浓度。
B.进样器是否存在漏气现象或玻璃衬管是否存在破损现象。
C.采用分流进样方式时,检查分流比及分析条件的设置是否正确。
D.采用不分流进样方式时,检查分析条件的设置是否正确。
E.尝试提高进样器、检测器的温度,改善峰的形状。
色谱图看出峰的时间和出峰的面积,具体看你要做的结果是什么,同样一张谱图,有人要含量,有人要杂质,看的方法就不一样了,简单的说,就像一道菜,有人看颜色,有人看口味,结果不一样 。
5、出现鬼峰
坐标轴:BPI色谱图通常显示质荷比(m/z)在x轴上,以及相对丰度(通常是信号强度)在y轴上。峰:峰是在BPI图中显示的一个向上的波峰。峰的高度表示相对丰度的值,而峰的位置表示质荷比。在色谱图中,峰的位置和高度可。
所出的峰与样品的成分不符,出现了不应该有的鬼峰。
分析
A.溶剂中是否混入了杂质。
B.注射器或放置样品的容器是否受到了污染。
C.隔膜清洗流量是否正常。
D.载气是否受到污染, 气体过滤器是否进行过保养。
E.如果怪峰是由于高沸点物质的溶出引起的,请提高分析温度或延长分析时间。
F.如果怪峰是由于样品的分解引起的,请降低进样口温度进行分析。
G.如果怪峰是由于进样垫的质量不好引起的,请选用质量较好的进样垫或将进样垫老化后再使用。